(1)提出問(wèn)題TCD是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，因此其應用非常廣泛。但TCD在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì )出現不出信號、基線(xiàn)波動(dòng)、出雜峰等問(wèn)題，損壞TCD的情況也時(shí)有發(fā)生，如何避免被污染或損壞呢?下面將詳細介紹在氣相色譜儀使用中如何保護TCD，以避免被污染或損壞。
(2)分析原因TCD的原理為熱敏電阻消耗電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動(dòng)平衡，當載氣中有組分進(jìn)入熱導池時(shí)由于組分的熱導率與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。
根據TCD自身的特性，可能污染或損壞TD的原因主要有以下三點(diǎn):
?、贌峤z溫度過(guò)高而燒斷;
?、谒犷?lèi)、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;
?、鄹叻悬c(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝。
(3)解決方案
?、贌峤z溫度過(guò)高而燒斷任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則容易燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類(lèi)、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。
一般商品色譜儀在出廠(chǎng)時(shí)，均附有此三者之間的關(guān)系曲線(xiàn)，按此調節橋電流，應能保證熱絲溫度不會(huì )太高。為了避免TCD熱絲被燒斷，還應注意以下三點(diǎn):
a.在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測器;
b.關(guān)機時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣，任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源;
C.TCD長(cháng)時(shí)間不使用時(shí)，應關(guān)閉電流，降低TCD的溫度。
?、诖郎y組分或載氣中含有腐蝕性組分酸類(lèi)、鹵代化合物、氧化性或還原性化合物，因腐蝕等作用使測量臂熱絲的阻值改變;避免樣品損壞TCD的熱絲，特別是樣品注入量很大時(shí)，尤為嚴重。
因此，最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些;或者選擇具有耐腐蝕性的特殊TCD
載氣中若含氧，將使熱絲長(cháng)期受到氧化，有損其壽命，如果載氣中含有水分，則會(huì )在檢測器內冷凝，也會(huì )影響其分析;故通常載氣和尾吹氣應加凈化裝置，以除去氧氣和水分。
?、鄹叻悬c(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝高沸點(diǎn)樣品在檢測器中或檢測器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無(wú)法正常工作。在使用中為避免高沸點(diǎn)樣品液化，需要注意以下三點(diǎn)
a.在色譜柱老化時(shí)應將檢測器斷開(kāi);
b.檢測器溫度一般設定為比柱溫高20～30℃;
c.開(kāi)機后，先將檢測器、恒溫箱和柱溫等達到設定溫度后，再開(kāi)始進(jìn)行樣品分析。
