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氣相色譜儀這些術(shù)語(yǔ)強大到讓你“窒息”

點(diǎn)擊次數:2125次  更新時(shí)間:2017-02-06
色譜圖(chromatogram):樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時(shí)間曲線(xiàn),又稱(chēng)色譜流出曲線(xiàn)(elution profile)。色譜圖是用來(lái)觀(guān)察色譜行為和研究色譜理論的重要標尺;可以根據保留時(shí)間對未知化合物進(jìn)行定性,根據色譜圖上測得的峰高或峰面積進(jìn)行定量,根據各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài),可以對色譜柱的分離效率進(jìn)行評價(jià),并根據色譜圖的狀態(tài)來(lái)判斷操作條件的優(yōu)劣。
 
色譜峰(peak):色譜柱流出組分通過(guò)檢測器系統時(shí)所產(chǎn)生的響應信號的微分曲線(xiàn)。
 
峰高(peak height,h):從峰的zui大值到峰底的距離。
 
峰寬(peak width,W):在峰兩側拐點(diǎn)處所作切線(xiàn)與峰底相交兩點(diǎn)之間的距離。
 
半峰寬(peak width at half-height,Wh/2):通過(guò)峰高的中點(diǎn)作平行于峰底的直線(xiàn),此直線(xiàn)與峰兩側相交兩點(diǎn)之間的距離。
 
峰面積(peak area,A):峰與峰底所包圍的面積。
 
脫尾峰(tailing peak):后沿較前沿平緩的不對稱(chēng)峰。
 
前伸峰(leading peak):前沿較后沿平緩的不對稱(chēng)峰。
 
鬼峰(ghost peak):并非樣品所產(chǎn)生的峰。
 
畸峰(distorted peak):形狀不對稱(chēng)的峰,如脫尾峰,前伸峰等。
 
基線(xiàn)(base line):在正常操作條件下,僅有流動(dòng)相通過(guò)檢測器時(shí)所產(chǎn)生的響應信號曲線(xiàn)。
 
基線(xiàn)漂移(drift):基線(xiàn)隨時(shí)間定向的緩慢的變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩定所引起,柱內的污染物或固定相被洗脫下來(lái)也會(huì )產(chǎn)生漂移。
 
基線(xiàn)噪音(noise):基線(xiàn)信號的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過(guò)載、檢測器不穩定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。
 
譜帶擴展(Band Broadening):由于縱向擴散,傳質(zhì)阻力等因素的影響,使組分在色譜柱內移動(dòng)過(guò)程中譜帶寬度增加的現象。
 
拖尾因子(tailing factor,T):用以衡量色譜峰的對稱(chēng)性?!吨袊幍洹芬幎═應為0.95~1.05。T<0.95為前延峰,T>1.05為拖尾峰。
 
死時(shí)間(dead time,t0):不保留組分的保留時(shí)間。即流動(dòng)相(溶劑)通過(guò)色譜柱的時(shí)間。在反相HPLC中可用苯磺酸鈉來(lái)測定死時(shí)間。
 
死體積(dead volume,V0):由進(jìn)樣器進(jìn)樣口到檢測器流動(dòng)池未被固定相所占據的空間。它包括4部分:進(jìn)樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙、柱出口管路體積、檢測器流動(dòng)池體積。
 
保留時(shí)間(retention time,tR):從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現濃度極大值的時(shí)間。
 
保留體積(retention volume,VR):從進(jìn)樣開(kāi)始到某組分在柱后出現濃度極大值時(shí)流出溶劑的體積。又稱(chēng)洗脫體積。VR=F×tR
 
調整保留時(shí)間(adjusted retention time,t'):扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間。t'R=tR-t0
 
調整保留體積(adjusted retention volume,V'R):扣除死體積后的保留體積。
 
理論塔板數(theoretical plate number,N):用于定量表示色譜柱的分離效率(簡(jiǎn)稱(chēng)柱效)。N取決于固定相的種類(lèi)、性質(zhì)(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長(cháng)、流動(dòng)相的種類(lèi)和流速及測定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)。在一張多組分色譜圖上,如果各組分含量相當,則后洗脫的峰比前面的峰要逐漸加寬,峰高則逐漸降低。用半峰寬計算理論塔數比用峰寬計算更為方便和常用,因為半峰寬更易準確測定,尤其是對稍有拖尾的峰。N與柱長(cháng)成正比,柱越長(cháng),N越大。用N表示柱效時(shí)應注明柱長(cháng),如果未注明,則表示柱長(cháng)為1米時(shí)的理論塔板數。
 
理論塔板高度(theoretical plate height,H):每單位柱長(cháng)的方差。
 
分配系數(distribution coefficient,K):在一定溫度下,化合物在兩相間達到分配平衡時(shí),在固定相與流動(dòng)相中的濃度之比。
 
分離度(resolution,R):相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值。表示相鄰兩峰的分離程度。
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